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贵金属元素的定量分析在铑合金分析中,利用Rh形成复盐沉淀来测定铑的重量法已成功用于日常分析,该法最早由铑梅等提出。在弱酸性溶液中,铑生成黄色晶形沉淀,经洗涤和真空干燥后可直接称量。
在选定的实验条件下,测定铂铑、铂铑金、钯铂铑等合金中5—5mgRh时,90mgPt,10mgRu、Pd、Os、Ni、Cu、Pb和20mgC。以及少量Fe(ID)不干扰,仅Ir(N)干扰严重。该法可测定毫克级铑,相对误差不大于±1%。
对于各个贵金属,已经提出了一大批沉淀剂,某些试剂产生一种可以直接作为称量形式的沉淀,从而不需要将沉淀还原成金属,在已知的一批有用的试剂中仅有少数几个被人们普遍接受,如沉淀铂的丁二酮月亏、沉淀金的氢醚及沉淀锇和钌的硫乙酰荼胺,但新方法并没有明显优于传统方法,因为贵金属与沉淀剂形成的难溶化合物的组分不固定,难以用称量法测定;用于测定这些元素的重量法大多无选择性,所利用的反应对金和大多数铂族金属都有同样特征。
提出能与所有贵金属生成直接称量形式的试剂,需要进一步研究,这些试剂应当具有选择性并可以在中等酸度条件下应用。