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贵金属元素的定量分析金和银

发布时间:2024/10/18 14:07:37   

①金的重量法。金的重量分析法是通过物理和化学的方法,将样品中的金经过富集分离,使之转变为单体进行称量,从而确定试样中的金含量。金的重量法主要利用许多无机和有机还原剂,其中SO2、Na2SO3NaNO2.草酸和氢醚是最常用的。一般来说,这些试剂大都能用于金基或银基合金中Au的测定。当合金试样用HC1-HNO3混合酸分解时,形成的AgCl沉淀用较致密的玻砂滤斗过滤,溶液以SO2还原沉淀Au,该法可测定AuAg合金和牙科合金材料中Au对于AuPd10—50合金中Au的测定,可利用Na2O2在Pd存在下还原Au,此时Pd以亚硝酸钯的钠盐形式保留于溶液中。

在有机试剂中,氢醚重量法测定Au是比较有选择性的,即使存在一定量的Pt、Pd和毫克级的Se、Te,对Au的测定也无影响,该法用于试金珠中Au的分析。国内有研究者以此法测定合金中的大量Au。草酸用于Au的分离和重量法测定,其选择性和氢醚试剂相似。草酸试剂具有稳定、易于纯化及使用过量无问题的特点,但试样在溶解处理过程中,要除尽HNO3或氮的氧化物,加热沉淀Au时(放置在水浴上)应有较长的消化时间。利用草酸试剂还能够在氨水存在下(pH=4—5)还原Au进行测定。

用苏木紫作为还原剂,用重量法测定AuCu和AuPd合金中Au,大量Cu、Ni、Zn、CO、Al、Pd、Fe、Pt和R均不干扰。文献采用变胺蓝作为沉淀剂,在弱酸介质中(pH=5?6)测定合金中Au和Ag,大量存在的有色金属离子用EI/IA掩蔽,但Pt、W和MO仍有干扰。

用重量法测合金中Au时,试样溶解后,常需要在NaCl存在下仔细用HC1赶除hNO3;为了避免细小而又重的金质点损失,沉淀时必须注意酸度、加入沉淀剂的速度、消化时间和金质点附着于烧杯壁所带来的影响;沉淀干燥后应在—°C灼烧。

②银的重量法。合金中Ag的测定常采用重量法。在铱酸性介质中,以乳酸作为配合剂,乙醇作为去极剂,控制电位电解能够分别测定Ag与Ni、Zn、Cd、Mg等形成的二元合金中的Ag。测定AgCu合金中Ag时,利用EDTA掩蔽Cu,在氨水-NH4NO3电解质溶液中(pH=10)电极电位控制在1.0-1.IV,然后进行电解。

AgCl重量法用于银黄铜(AgCuZnCd合金)中主成分银的测定。1,2,3-苯并三嗖重量法用于AuAgCuMn合金中Ag的测定,试样分解后需滤出AgCl,然后将AgCl溶于氨水,再以该试剂进行沉淀。此外,邻苯二酚可在乙酸-乙酸铱溶液中(pH=56.5)沉淀Ag,共存离子的干扰用EDTA掩蔽,沉淀干燥后灼烧成金属并称量。

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