高纯钪的制备

金属钪具有很高的化学活性，已经被广泛用在冶金、化工、催化剂、电子及国防军工等方面。但是也因为钪的化学活性极易被其它物质污染而影响了它的物理化学性质，所以高纯金属

的制备也是很关键的。

一般纯金属钪都是由无水氟化钪转变得来的，先通过钙热还原无水氟化钪制得粗钪，再根据粗钪中各种杂质的熔点、沸点以及蒸气压和蒸馏速度的不同用真空蒸馏法提纯金属钪。

粗钪中的杂质根据其蒸气压高低的不同大致可分为3类，很显然只有蒸气压与钪差不多的元素，如AI、Cu、Co、Cr、Fe、Ni、si等，很难用简单蒸馏法将它们与钪彻底分离。如果在蒸馏时控制炉内真空度小于1。5Pa，温度在。C左右，可以有效去除杂质中的Fe元素，用等离子质谱仪(ICP)分析元素含量，结果表明Fe的去除率达到了72.7％E。这种方法虽然可以大量去除铁，但是不能很好地分离Co、Cr、Ni等杂质。可以在熔融金属钪中添加少量高纯金属钨，依据这类杂质元素与钨的结合强度远远小于与钪的结合强度，明显降低了钪中si、Ni、Cr、Co等难去除杂质的含量。也可以分两步提纯粗金属钪：真空熔炼和蒸馏。经过真空熔炼除去大量过剩的钙和其他挥发性杂质，再在℃真空蒸馏熔炼金属钪，让钪蒸馏出来而留下钽和氧化钪及高沸点、低蒸气压的杂质，使钪的纯度提高到99.95％以上，甚至99.99％。

铅阳极泥提取金银过程中用黄药富集回收铂、钯是较为合适的工艺方法，操作简单，成本低，无需特殊设备。由于原料中的铂、钯含量低，其他方法不能使其从低浓度的溶液中富集回收，黄药可以沉淀至溶液中残留钯0.g／L。建立从硝酸分解液和金还原后液中富集回收铂、钯的工艺方法，不仅可以回收铂、钯这些贵金属，还可以消除钯对粗金湿法提纯过程的影响，如果钯不分离，积累到一定程度后会影响对金还原终点的判断。硝酸分解液中沉淀出的黄原酸盐煅烧后含钯大于6％，含铂0.8％左右，钯银比为1：(3～8)。金还原后液用戊基黄药沉淀后在℃下煅烧所得的贵金属精矿，分析结果为：Au：24.11％，Ag：31.86％，Pd：2.51％，Pt：5.75％，Te：21.0％。粗金粉中的碲是以碲化金、碲化银的形式存在，在粗金粉溶解过程中碲被氯气氧化以氯化物进入溶液，加黄药后同样以黄原酸盐沉淀出来。金还原后液用黄药沉淀，不仅可以将金、银、铂、钯、碲完全沉淀出来，而且成本比锌粉置换要低得多。该工艺方法富集回收的贵金属可以进一步分离提纯，项目投资很少，成本低，具有良好的经济效益。