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贵金属钯铂铑铱钌含量检测原子吸收光谱法

发布时间:2023/11/18 15:44:14   

原子吸收光谱法(AAS)测定合金中Au、Ag、Pd和Rh等贵金属元素的方法研究得比较多,灵敏度也较高,但是对Pt、Ir、Os等元素的灵敏度却很低。若产生相同信号的Ag的相对质量浓度以1表示,则其他贵金属元素的相对质量浓度是:Pd4、Rh5、Au5、Ru9、Pt38、Os、Ir。由于合金中铂族金属含量比较高,就Pt而言,用AAS测定是适宜的。对于Pt、Pd和Rh的分析,一般利用氧化性贫燃空气-乙焕火焰,而对于Ir则要求富燃火焰。尽管N2()-乙決火焰具有较高温度且能够克服来自化学方面的干扰,但由于该火焰的噪声水平较大,对合金成分测定所要求的高准确度和精密度而言是不太适宜的。

利用低温空气-乙決火焰AAS测定贵金属元素所受的干扰,显然要比其他元素的测定复杂得多,尤其是贵金属元素之间的相互干扰影响是不容忽视的。为了克服这些化学干扰,除使用与合金成分相匹配的标准系列溶液之外,也可用释放剂或缓冲剂,或者是两者结合使用。

为了克服基体及共存元素的干扰影响,应预先富集与分离待测贵金属元素,例如溶剂萃取、试金富集、吸附分离等是广泛用于AAS中的预处理手段,但是在贵金属合金分析中,考虑到成分彼此分离的复杂性和测定精度,很少釆用预先分离和AAS的方法。

对于金基、钯基合金中Pt的AAS,人们研究了无机酸、基体和合金化元素对测定的影响,发现在稀HCK5+95)中以LaCL作为缓冲剂,测定5%—15%的Pt可获得令人满意的结果,但基体金、铂使钯的吸光度稍有增高,可在绘制工作曲线时,于标准溶液中加入与合金中相似含量的Au、Pd加以校正。对于钯基合金中Rh、Pd和Au的分析,文献对用硝酸钯和几种稀土元素的盐类作为缓冲剂进行了比较,这些缓冲剂均能克服一定量贵金属离子所产生的影响,同时对Rh的测定具有增敏效果,其中在稀HCK5+95)中La(NO3)3的作用是最好的。

测定PtRhAu合金中的Au时,可按通常的方法用乙酸乙酯萃取分离,然后再以硫脲反萃、用空气-乙族火焰测定;若用CuSO4抑制Pt和Au的干扰,则不经分离可直接测定Rh。此外,文献用硫脲配合物AAS测定非晶态合金PdAgSiFe中的Ag时,发现在空气-乙煉化学计量火焰中,Pd使Ag测定产生负误差。Pd的干扰可用改变乙煥流量和加入Fe来消除。

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